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发表于 2009-11-25 17:42:00
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Trans-p-Oxy-hexahydro-benzoesäure(VI)
化学名称不好翻译，只知道是一种酸，就当是 (VI)吧。
50g Cyclohexanon-4-carbonsäure(III) wurden in 2,8 Liter 2-n. Natriumcarbonat gelöst und unter Eiskühlung 2 Stunden gerührt.
50克 (III) 和2.8升2-n.碳酸钠溶解并在冰冷条件下2小时搅拌。
1,5kg 4-proz. Natriumamalgam wurden während dieser Zeit in kleinen Stücken zugefügt.
1.5克 4-proz.（百分之四？？）钠汞齐在此期间要以小份慢慢添加。
Nach 15 Stunden wurde nach Zusatz won 200g Natriumhydrogencarbonat erneut 6 Stunden gerührt.
15小时后 将添加200g碳酸氢钠再搅拌6小时。
Das Quecksilber wurde dann abgetrennt und die wässerige Lösung im Vakuum eingeengt.
汞就分离出来，真空中含水的溶解（水解？）就被限制了。
Nach vorsichtigem Ansäuern mit konz. Salzsäure wurde die eingeengte Lösung mit Äther extrahiert. Die rohe trans-Oxy-säure (VI) schmolz bei 112°. Nach dreimaligem Umkrystallisieren aus Essigester lag der Schmelzpunkt bei 119-120°.
通过用盐酸仔细的酸化这个被限制的溶解就会被乙醚萃取。原(VI)在112摄氏度熔化。经过由醋酸乙酯3次重结晶之后，熔点就定位在119到120摄氏度。
Die Ausbeuten an reiner trans-p-Oxyhexahydro-benzoesäure (VI) schwankten zwischen 65 und 70%. Das Analysenpräparat wurde im Hochvakuum sublimiert.
纯(VI)的生产一般在65%-70%。这种要分析的化合物应在高真空中升华。
3,796; 3,640 mg Subst. gaben 8,134; 7,760 mg CO2 und 2,909; 2,720 mg H,O
C7HI2O3 Ber. C 58,31 H 8,39%
Gef. ,, 58,48; 58,18 ,, 8,58; 8,36%
3,796; 3,640 mg这么多物质含有8,134; 7,760 mg CO2 und 2,909; 2,720 mg H,O
C7HI2O3 Ber. C 58,31 H 8,39%
Gef. ,, 58,48; 58,18 ,, 8,58; 8,36%
Die trans-Oxy-säure Die trans-Oxy-säure (VI) wurde auch durch katalytische Hydrierung von Cyclohexanon-4-carbonsäure (111) mit Platin in Eisessig erhalten, Die Ausbeute betrug nur25-35%, auch wenn die Hydrierung nach der Xufnahme von 1 Mol Wasserstoff unterbrochen wurde.
(VI) 通过用冰醋酸中的铂从(111) 接触式氢化作用中得到。纯度仅仅为25%-35%，如果在氢化过程中接受氢物质的量在1摩尔被中断的话。
Methylester (VIa). 50 mg trans-Oxy-säure (VII) wurden mit der berechneten Menge Diazomethan versetzt. Der Methylester destillierte im Wasserstrahlvakuum bei einer Ölbadtemperatur von 110-130°.
甲脂。 50毫克 (VII)用计算好的重氮甲烷掺入。甲脂在喷水流的真空中在油浴温度110-130度的情况下被蒸馏出来。
N23D = 1,4693
3,851 mg Subst. gaben 8,555 mg CO2, und 3,088 mg H2O
C8H14O3 Ber. C 60,74 H 8,92%
Gef. ,, 60,62 ,, 8,97%
此处同上 略
Benzoat-methylester (VIb). 200 mg Xethylester (VIa) wurden in Benzol gelöst und mit Pyridin und Benzoylchlorid 3 Stunden auf 100° erwärmt. Das Benzoat (VIb) schmolz nach dem Umkrystallisieren aus Aceton bei 93-94°. Das Analysenpräparat wurde 10 Stunden bei 50° im Hochvakuum getrocknet.
苯甲酸甲脂 。200毫克乙脂：在苯中溶解，和吡啶及氯化苯在100度三小时后得到。
苯甲酸脂通过在93-94度来自丙酮的重结晶后形成。这种要分析的化合物应在高真空中50度温度10小时干燥。
3,878 mg Subst. gaben 9,773 mg CO2 und 2,402 mg H2O
C15H18O4 Ber. C 68,65 H 6,92%
Gef. ,, 68,77 ,, 6,93%
同上 略
比较辛苦，以上仅为参考，你还是找专业的化学人士吧。
[ 本帖最后由 Hochspannung 于 2009-11-25 18:14 编辑 ]
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